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水质硫化物的测定、适用范围

时间:2020-04-18   浏览:106  

 
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水
 
 和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
 
 1.2适用范围
 
 1。2。1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
 
水质硫化物的测定1。2。2试样体积200ml,用0。01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,本方法适用于
 
 
含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
 
1.2.3共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测
定,硫化物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物的最高允许含量分别为
 
 S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Ph2+1mg
 
 
 
 
 
 
 
 
 
/L和Hg2+lmg/L;经酸化一吹气一吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不
 
 干扰测定,但SO32-分离不完全,会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离
 
 SO32-,可有效消除30mg/LSO32-的干扰。
 
 2水质硫化物的测定、原理
 
在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫
 
代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
 
 3、试剂
 
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等
 纯度的水。
 3。1盐酸(HCI):p=1。19g/ml。
 
3.2磷酸(H3PO4):p=1.69g/ml。
 
3.3乙酸(CH3COOH):p=1.05g/ml。
 
3。4载气:高纯氮,纯度不低于99。99%。
 
3.5盐酸溶液:1+1,用盐酸(3.l)配制。
 
 3.6磷酸溶液:1+1,用磷酸(3.2)配制。
 
3.7乙酸溶液:1+1,用乙酸(3.3)配制。
 
3。8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=lmol/L。将40g氢氧化钠(NaOH)溶于500ml水中,冷至室温,稀释至1000ml。
 
3.9乙酸锌溶液:c[Zn(CH3COO)2]=1mol/L。称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)
 
 2,溶于水并稀释至1000ml。
 
3。10重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0。1000mol/L。称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中,稀释至1000ml。
 
 3。11淀粉指示液:1%。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸水冲稀至1OOml。
 
3.12碘化钾
 
 
3.13硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=O.lmol/L。
3.13.1配制
称取24.5g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移到1O00ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
3.13.2标定
于25Oml碘量瓶内,加入1g碘化钾(3.12)及50ml水,加入重铬酸钾标准溶液(3.10)15.00ml,加入盐酸溶液(3.5)5ml,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时,加入lml淀粉指示液(3.11),继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c(mol/L)由下式求出:
式中:Vl——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
0.1000——重铬酸钾标准溶液(3.10)的浓度,mol/L。
3.14硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。移取1000ml刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13)于100ml棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。
3.15碘标准溶液:c(1/2 I2)=0.1mol/L。移取12.70g碘于500ml烧杯中,加入40g碘化钾(3.12),加适量水溶解后,转移至1000ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
3.16碘标准溶液:c(1/2 I2)=0.01mol/L。移取10.00ml碘标准溶液(3.15)于100ml棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用前配制。
4、仪器和设备
4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所示:
4.2恒温水浴,0~100”C。
4.3 15Oml或250ml碘量瓶。
4.4 25ml或50ml棕色滴定管。
5、采样和保存
采样时,先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下,每100ml水样加O.3m1 1mol/L的乙酸锌溶液(3.9)和0.6ml 1 mol/L的氢氧化钠溶液(3.8),使水样的PH值在10~12之间。遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液(3.7)调至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4℃闭光保存,尽快分析。
6、分析步骤
6.1试样的预处理
6.1.1按图连接好酸化一吹气一吸收装置,通载气检查各部位气密性。
6.1.2分取2.5ml乙酸锌溶液(3.9)于两个吸收瓶中,用水稀释至50ml。
6.1.3取200ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中,放人恒温水浴内,装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源,以400ml/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气,关闭气源。
6.1.4向加酸漏斗加入1+l磷酸(3.6)20ml,待磷酸接近全部流入反应瓶后,迅速关闭活塞。
6.1.5开启气源,水浴温度控制在60~70”C时,以75~100ml/min的流速吹气Zomin,以300ml/min流速吹气10min,再以400ml/min流速吹气5min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源,按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。
注:①上述吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定合适的载气速度。
②若水样S032-浓度较高,需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加水200ml,其余操作同61步级。
6.2测定
将6.1所制备的两试样各加入10.00ml0.01mol/L碘标准溶液(3.16),再加5ml盐酸溶液(3.5),密塞混匀。在暗处放置10min,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液(3.14)滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液(3.11),继续滴定至蓝色刚好消失为止。
6.3空白试验
以水代替试样,加入与测定时相同体积的试剂,按61和62所述步骤进行空白试验。
7、结果表示
7.1预处理(6.1)二级吸收的硫化物含量ci(mg/L)按下式计算:
式中:V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
Vi——滴定二级吸收硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
V——试样体积,ml;
16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol)
 c——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。
72试样中硫化物含量c(mg/L)按下式计算:
C=Cl+C2
式中:cl—— 一级吸收硫化物含量,mg/L;
c2—— 二级吸收硫化物含量,mg/L。
8、精密度和准调度
四个实验室分析含硫(S2-)12.5mg/L的统一样品,其重复性相对标准偏差为3.20%,再现性相对标准偏差为3.92%,加标回收率为92.4%~96.6%。
 
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