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硫化物的测定 废水中硫化物的测定

时间:2020-04-18   浏览:75  

一、硫化物的测定实验目的

1.掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作;

2.分析影响实验结果准确度的因素;

3.了解硫化物测定的其它方法。

二、实验原理

水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及生命。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。在厌氧工艺中,一般采用碘量法测硫化物。测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。

碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。在硫化物的测定中,碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘,直到按化学计量定量反应完全为止,然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量,滴定时以淀粉指示剂反应为终点。

S2??I2?2I?S(碘和硫化物摩尔比是?1:1)

2Na2S2O3?I2?Na2S4O6?2NaI(碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2)

根据上述两个反应式,计算水样中硫化物浓度。

三、硫化物的测定实验方法

本方法适用于含硫化物1mg/L以上的水和污水的测定。当试样体积为200mL,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和污水的测定。

1、仪器和设备

烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。

2、试剂

纯水、盐酸、K2Cr2O7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。

3、溶液的配制

(1) 盐酸溶液:1:1,用盐酸ρ=1。19g/mL配置。

(2) 重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L。称取在105℃烘干2h

的基准或优级重铬酸钾4.9030g溶于水中,稀释至1000mL。

(3) 1%淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲洗至100mL。

(4) 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)=0。1mol/L。

捕鱼王① 配置:称取20.45g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

② 标定:于250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡黄色,加入3滴淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失(瞬间呈无色又立刻变成蓝绿色),记录标准溶液用量,同时做空白滴定。

硫代硫酸钠溶液浓度由公式(1-1)求出:

C=15.00/(V1-V2)×0.1000 (1-1)

式中:V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量(mL); V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);

0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)。

(7) 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L:移取10.00mL上述刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配置。

(8) 碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L:称取12.70g碘于500mL烧杯中,加入40g碘化钾,加适量水溶解后,移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

(9) 碘标准溶液C(1/2I2)=0.01mol/L:移取10.00mL上述碘标准溶液于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用前配置。

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