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硫化物的测定,废水中硫化物的测定

时间:2020-04-18   浏览:86  

硫化物的测定(碘量法)1.1试剂;①淀粉指示液;称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸水;②硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3·5H2O;③重铬酸钾标准溶液;c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/;④溶液标定;于250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL水;硫代硫酸钠浓度c(mol/L)由下式求出:;式中:V1——滴定重铬酸钾标准溶液时


硫化物的测定硫化物的测定(碘量法) 1.1试剂

①淀粉指示液

称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸水冲稀至100mL。

②硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L。称取24.5g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

③重铬酸钾标准溶液

c(1/6K2Cr2O7)=0。1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4。9030g溶于水中,稀释至1000mL。

④溶液标定

于250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。

硫代硫酸钠浓度c(mol/L)由下式求出:

式中:V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

硫化物的测定V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,mL; 0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L。

硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。

碘标准溶液:c(1/2 I2)=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL烧杯中,加入40g碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

1.2仪器

恒温水浴,0~100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL棕色滴定管。

1.3测定步骤

①取200mL水样各加入10。00mL0。01mol/L碘标准溶液,密塞混匀。在暗处放置10min,用0。01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为止。

②以水代替试样,重复步骤①。

③硫化物含量C (mg/L)按下式计算:

式中:V0——空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;

Vi——滴定收硫化物含量时,硫代硫酸钠标准溶液用量,

mL;

捕鱼王V——试样体积,mL;

16。03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol); c——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。

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