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硫化物酸化吹气仪 前处理装置

时间:2020-04-18   浏览:105  

地表水中的金属硫化物不仅有腐蚀作用,还会影响水生动植物的生长,且易受外部环境影响以硫化氢形式逸散于空气中。硫化氢是八大恶臭污染物之一,其毒性与氰酸气体相当。因此硫化物是水质监测的一项重要指标。

  地表水中污染物成分复杂,硫化物酸化吹气仪影响金属硫化物测定的干扰因素多,且其含量差异较大,如黑臭水体中硫化物会超出地表水Ⅴ类标准(>1。0mg/L),而一些水体中金属硫化物却<0。01mg/L,这些特点均对硫化物测定的前处理和检测方法提出了较高要求。目前对于地表水样常使用酸化吹气法进行前处理,其吹脱捕集装置并未统一且存在气密性不好、受外界环境影响大、难以普遍应用于硫化物含量差异较大的地表水样的测定、仪器搭置繁琐等问题。另外对于硫化物的检测,碘量法和亚甲蓝分光光度法是普遍使用的化学分析方法,然而由于亚硫酸盐、硫代硫酸盐等离子及其他氧化剂、还原剂均会影响显色反应,抗干扰能力弱,测定的稳定性并不理想。流动注射分光光度法、毛细管电泳法、极谱分析法、气相色谱法、离子色谱法等硫化物检测方法还存在检测限较高、仪器昂贵、进样要求高等问题。

  笔者选用硫化物酸化吹气仪作为前处理装置,优化了吹脱捕集条件,以满足对不同地表水中金属硫化物的测定,并降低干扰因素,消除共存离子影响,且该装置气密性好,自动化设置使得操作简便、快捷。同时选用离子色谱-脉冲安培法定量分析吸收液,获得较高的准确度和灵敏度,该方法应用于地表水样的检测得到了满意结果。

实际水样的测定。采用吹脱捕集-离子色谱法测定校园周边3条不同河流的水样,其加标回收率见表5。由测定结果发现,离子色谱法测得的水样加标回收率均超过80%,离子色谱法的准确度和稳定性良好,满足测定要求。

   在复合污染条件下,地表水中的还原性物质、悬浮物、色度等均会对硫化物的测定产生影响。酸化吹气仪通过吹脱捕集将金属硫化物转移至相对无干扰的吸收液中,不仅消除干扰简化操作,而且进行了金属硫化物的富集,以获得更好的精密度和准确度。由于不同地表水样中金属硫化物含量差异较大,合理优化水样加入量和吸收液用量能够提高该方法的普遍应用性,同时吹脱方式的优化也进一步提高了富集效率。总结已有的前处理方法,发现水样加入量、吹气方式、吸收液用量、吸收液种类、酸用量以及水浴温度均会对硫化物前处理效率产生影响,其中前3个条件为主要影响因素。

3结论

  采用吹脱捕集-离子色谱法测定水中的硫化物,对酸化吹气仪各项条件进行优化,尤其确定了水量加入量、吸收液用量以及吹气方式等主要影响条件,消除了水样中各干扰物对测定结果的影响,同时使用离子色谱法检测,准确度和精密度高,标准溶液加标回收率均超过90%,且方法的重现性好(RSD<5%)。该方法成功应用于河流水中硫化物的测定,能满足实际水样的定量分析要求,且操作简便快捷。

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