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水质硫化物的测定 水质硫化物快速测定仪

时间:2020-04-18   浏览:92  

硫化物的测定:碘量法

 

水质硫化物的测定水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及生命。

在厌氧工艺中,硫化物会对厌氧菌产生毒性,抑制污泥产甲烷活性,使反应器处理能力降低,出水水质恶劣。

在厌氧工艺中,一般采用碘量法测硫化物。

一、碘量法测定硫化物

1 原理:

硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。

2、干扰及消除

还原或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时,对测定可溶态的硫化物有干扰。

3、适用范围

本法适用于含硫化物在1mg/L以上的水样的测定。

4、仪器

恒温水浴锅、500ml平底烧瓶、流量计、250mL锥形瓶、分液漏斗、氮气瓶

250mL碘量瓶、中速定量滤纸、50ml棕色滴定管

5、水质硫化物的测定试剂

(1)碘化钾

  (2)1+1磷酸

(3)载气:氮气(>99.9%)

(4) 1mol/L乙酸锌溶液:溶解220g乙酸锌于水中,用水稀释至1000ml。

(5) 1%淀粉指示剂:称取1g淀粉用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲洗至100ml。

(6) 1+1盐酸

(7) 0。1mol/L(1/2I2)碘标准溶液:准确称取12。70g碘于500ml的烧杯中,加入40g碘化钾,加适量水溶解,转移至1000ml容量瓶中,稀释至标线。

(8)0.01mol/L(1/2I2):移取10.00mL碘标液于100ml棕色容量瓶中,稀释至标线。

(9)0.1000mol/L(1/6K2Cr2O7=0.05mol/L):称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中,稀释至1000mL。

(10) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准贮备溶液:称取24.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠溶于水中,稀释至1000ml,保存于棕色瓶中。

标定:向250mL碘量瓶中,加入1g碘化钾和50mL水,加入0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入1+1盐酸5mL,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量V1(同时做空白滴定,记录用量V2)

11) 0。01mol/L硫代硫酸钠标准滴定液:移取10。00ml上述标液于100ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

(12) 1+1乙酸

6、水样的采集与保存

采样时,应先在瓶底加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性生成硫化锌沉淀。通常情况下,每100mL水样加0.3mL 1mol/L的乙酸锌溶液和0.6ml 1mol/L的氢氧化钠溶液,使水样PH值在10~12之间。遇碱性水样时,先小心滴加乙酸锌溶液调至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4℃避光保存,尽快分析。

7、步骤

(1)、水样的预处理

①按图连接好装置,通载气检查各部位是否漏气。完毕后,关闭气源。

②向两个吸收瓶加入2.5ml乙酸锌溶液,用水稀释至50ml。

③向500ml平底烧瓶中加入现场已固定并混匀水样适量(硫化物含量0.5—20mg),加水至200ml,放入水浴锅中,装好导气管和分液漏斗。开启气源,以连续冒泡的流速(由转子流量计控制流速)吹气5—10min(驱除装置内空气,并再次检查各部位是否漏气),关闭气源。

④向分液漏斗中加入1+1磷酸20ml,开启分液漏斗活塞,待磷酸全部流入烧瓶后,迅速关闭活塞。

⑤开启气源,水浴温度控制在65—80℃,以75—100ml/min的流速吹气20min,然后以300ml/min流速吹气10min,再以400ml/min流速吹气5min,赶尽残留在装置中的硫化氢气体。将导气管和吸收瓶取下,关闭气源。按碘量法测定两个吸收瓶中的硫化物的含量。

(2)测定

于上述两个吸收瓶中,加入10.00ml 0.01mol/L碘标准溶液,再加入5ml盐酸溶液,密塞混匀。在暗处放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为止。记录用量。

(3) 空白实验

捕鱼王以水代替试样,加入与测定试样时相同的试剂,进行同步操作。

(4)计算:预处理二级吸收的硫化物的含量Ci(mg/L)表示如下:

8、注意事项

(1)若水样SO32-浓度较高,需将水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加水200mL,进行预处理。

(2)当加入碘标液后溶液为无色,说明硫化物含量较高,应补加适量碘标液,使呈淡黄色为止。空白实验应加入相同量的碘标液。

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