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硫化物的测定 碘量法 分光光度法

时间:2020-04-18   浏览:92  

测定水中硫化物时首先要对水样进行预处理。因为水样色度,所含悬浮物、某些还原性物质(如亚硫酸盐、硫代硫酸钠等)及溶解的有机物均对硫化物的测定产生干扰,常用的预处理方法有乙酸锌沉淀过滤法、酸化一吹气法或过滤一酸化一吹气法,视水样具体状况选择。


如何测定水中的硫化物?

测定水中硫化物时首先要对水样进行预处理。因为水样色度,所含悬浮物、某些还原性物质(如亚硫酸盐、硫代硫酸钠等)及溶解的有机物均对硫化物的测定产生干扰,常用的预处理方法有乙酸锌沉淀过滤法、酸化一吹气法或过滤一酸化一吹气法,视水样具体状况选择。

测定水中硫化物的方法主要有以下几种。硫化物的测定

(1)碘量法 可参见《水质 硫化物的测定 碘量法》(HJ/T 60—2000)。原理是:在酸性条件下,水样中的硫化物与过量碘溶液作用,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠溶液消耗量,间接计算硫化物的含量。

(2)分光光度法 有直接显色分光光度法和亚甲基蓝分光光度法两种。可参见《水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法》(GB/T 17133—1997)和《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T、16489—1996)。原理是用硫酸酸化样品,将硫化物转化成硫化氢,然后用吸收液吸收,用分光光度计在特征波长处测定吸光度值,计算水中硫化物含量。前者所用的吸收液是含有N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵的乙酸锌一乙酸钠溶液,牛成蓝色络合物亚甲基蓝,特征波长为665nm;后者所用的吸收液是硫化氢吸收显色剂,特征波长为400nm。

(3)硫化物的测定气相分子吸收光子法可参见《水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法》(GB 200--2005)。在5%~10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S,用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在202.6nm等波长处测定吸光度,计算可得水中硫化物的浓度。

(4)电位滴定法 以硫离子选择电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,与被测水样组成原电池。用硝酸铅标准溶液滴定硫离子,生成硫化铅沉淀,用晶体管毫伏计或酸度计测量原电池电动势的变化,根据滴定终点电位突跃,求出硝酸铅标准溶液用量(用一阶微分或二阶微分法),即可计算出水样中硫离子的含量。该方法不受色度、浊度的影响。但硫离子易被氧化,常加入抗氧缓冲溶液予以保护。


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