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硫化物测定、水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物

时间:2020-04-18   浏览:64  

硫化物的测定

1 适用范围

本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。

2 方法的选择

测定上述硫化物, 硫化物测定通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。当水中硫化物含量小于1mg/L 时,采用对氨基二甲基苯胺光度法(即亚甲基蓝分光光度法)。大于1mg/L 时可采用碘量法。

3 水样的预处理

水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,或经过离心分离出沉淀,或经酸化-吹气-吸收预处理,然后按照含量高低选择适当的方法,测定沉淀中的硫化物。

甲碘量法

1 适用范围

本方法适用于硫化物含量在1mg/L 以上水和废水的测定。当试样体积为200mL ,用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时,可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和废水的测定。

2硫化物测定 分析原理

硫化物在酸性条件下,与充足的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。

3 试剂和仪器

3.1 氢氧化钠溶液:C(NaOH)=1mol/L。将40g 氢氧化钠溶于500mL 水中,冷至室温,稀释至1000mL 。

3.2 乙酸锌溶液:C(Zn(CH3COO)2))=1mol/L。称取220g 乙酸(Zn(CH3COO)2∙2H2O), 溶于水并稀释至1000mL ,若混浊须过滤后使用。
3.3 10g/L 淀粉指示液:称取1g 淀粉,加5mL 水使其成为糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL 沸腾水中,煮沸1~2min ,冷却,稀释至100mL 。使用期为两周。

3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3 )=0.1mol/L。

3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3 )=0.01mol/L:移取硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.4)10.00mL 于100mL 棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀,使用时配制。

3.6 碘标准溶液:C(1/2I2 ) = 0.1mol/L 。

3.7 硫化物测定碘标准溶液C(1/2I2 ) = 0.01mol/L :移取碘标准溶液(3.6)10.00mL 于100mL 棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀,使用前配制。

3.8 中速定量滤纸。

3.9 250mL 碘量瓶。

3.10 25mL 或50mL 棕色滴定管。

3.11 盐酸溶液:1+1。

3.12 乙酸1+1。

3.13 离心机。

3.14 10mL 或20mL 移液管

4 分析步骤

4.1 滤纸过滤法

4.1.1 量取1mL 乙酸锌溶液(3.2),加入50mL 水样(根据硫化物含量适当加减取样量)于250mL 碘量瓶中,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。水样若呈酸性,加入约5mL 1mol/LNaOH 溶液,调至PH=9~12 至之间。遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液(3.12)调至中性,再如上操作。

4.1.2 用中速定量滤纸过滤水样,过滤完后,将硫化锌沉淀连同滤纸转入

250ml 碘量瓶中,盖上瓶盖,摇荡碘量瓶使滤纸成碎沫状。

4.1.3 加入100ml 水及20ml 0.01mol/L 碘标准溶液,5ml (1+1)盐酸溶液,

摇匀,水封,于避光处放置5min 。
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